旋转蒸发仪,简称 Rotavap,是化学、生物、制药等实验室中用于温和、浓缩、干燥或回收溶剂的必备仪器。它特别适用于在减压(真空)条件下,通过加热和旋转,快速蒸发掉大量低沸点溶剂。
它的核心优势在于:在低温下实现快速蒸发,从而保护对热不稳定的样品。
主要组成部分
一台标准的旋转蒸发仪通常由以下几个部分构成:
旋转马达:驱动蒸发瓶匀速旋转。
蒸发瓶(旋转瓶):盛放待浓缩的样品溶液。它在旋转过程中会在内壁上形成一层巨大的液体薄膜。
水浴锅:通常为加热水浴,为蒸发瓶提供可控的、均匀的加热。
冷凝器:通常为蛇形或直形冷凝管,内部通有冷凝剂(如循环冷却水、干冰/丙酮混合物),用于将蒸发的溶剂蒸汽冷凝成液体。
接收瓶(收集瓶):用于收集冷凝下来的纯净溶剂。
真空系统:通过真空泵和真空管路,降低整个系统的压力,从而显著降低溶剂的沸点。
升降机构:可以手动或电动地升降整个旋转单元,方便地安装或取下蒸发瓶。
工作原理
旋蒸的工作原理可以概括为以下几个关键点的协同作用:
减压/真空
通过真空泵降低系统内部的压力。根据克拉佩龙-克劳修斯方程,液体的沸点会随着压力的降低而降低。例如,常压下沸点为100°C的水,在减压下可能只需要40-50°C能沸腾蒸发。这使得蒸发对温度敏感的样品(如蛋白质、天然产物)成为可能。
加热
水浴锅为蒸发瓶提供热能,加速溶剂分子的蒸发。温度通常设定在比系统压力下溶剂沸点稍高的水平,以提供足够的蒸发驱动力。
旋转
蒸发瓶的旋转有两个主要目的:
增大蒸发面积:旋转使样品在瓶内壁形成一层薄薄的液膜,极大地增加了蒸发表面积,从而大幅提高蒸发效率。
防止暴沸:旋转产生的搅动作用可以防止溶液因局部过热而发生的暴沸现象,使蒸发过程更加平稳、可控。
冷凝
蒸发的溶剂蒸汽在真空的驱动下,进入冷凝器。冷凝器内的低温冷却剂(如冷水、冰水,甚至-78°C的干冰/丙酮)使蒸汽迅速冷凝,重新变成液体。
收集
冷凝后的液体(溶剂)在重力作用下滴落,被收集在接收瓶中,从而实现溶剂与样品(通常留在蒸发瓶中)的分离。
操作步骤(简要通用版)
安装:将样品溶液装入蒸发瓶(不要超过一半容量),并将其牢固连接到旋转轴上。将接收瓶连接到冷凝器下方。
启动冷却:打开冷凝器的冷却水循环或加入冷却剂。
浸入水浴:通过升降机构,将蒸发瓶缓慢浸入预热好的水浴锅中。
启动旋转:开始以中等速度旋转蒸发瓶。
施加真空:缓慢关闭系统的真空阀,开始抽真空。注意观察溶液,防止其因压力骤降而暴沸。
蒸发过程:在设定的转速、温度和真空度下,溶剂会持续蒸发、冷凝并收集到接收瓶中。
结束实验:
首先,通过真空释放阀缓慢地、小心地将空气放入系统,使压力恢复至常压。
停止旋转。
升起蒸发瓶,使其离开水浴锅。
关闭水浴加热和冷凝系统。
取下蒸发瓶,处理浓缩后的样品。取下接收瓶,回收溶剂。
主要应用
有机合成:反应结束后,从反应混合物中除去溶剂,得到粗产物。
天然产物提取:从植物、微生物等提取液中浓缩有效成分。
色谱馏分浓缩:将柱层析或液相色谱收集的多个馏分进行浓缩,以备进一步分析。
溶剂回收:回收使用过的溶剂,以实现循环利用,节约成本和保护环境。
样品制备:在分析测试(如GC-MS, HPLC)前,将样品浓缩至合适的浓度。
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